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Guangzhou SimplyLab Scientific Instrument Co., Ltd.
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一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测鸡蛋中氟虫腈的残留。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物
氟虫腈(CAS:120068-37-3)。
三、应用范围
本方法适用于鸡蛋中氟虫腈残留的HPLC检测及确证。
四、实验材料
SimplyGreen HLB必威首页登录平台官网 60 mg/3 mL.
五、实验步骤
1、样品提取
准确称取捣碎好的鸡蛋2.0g于50mL离心管中,加入2mL水、4mL 1 %乙酸乙腈,涡旋1min,再加入4.0g
Na2SO4和1.0 g NaCl,超声10min,4000r/min离心5min。取上层乙腈层待净化。
2、SPE柱净化
取2mL待净化的上层乙腈层过HLB必威首页登录平台官网 ,收集流出液,直接过0.22μm滤膜,供上机测试。
3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 检测器
检测波长:268 nm
流动相:A:乙腈B:水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1:流动相梯度洗脱程序
流速:1mL/min
进样体积:20μL
六、实验结果
1、0.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
表20.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果
2、添加水平为0.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图
图1添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图
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