2017年10月农业部公布的《征求意见稿》首次将 QuEChERS 样品前处理方法和气相色谱-质谱联用检测方法纳入多农药残留检测的国家标准方法中。随后形成即将正式发布的标准《GB 23200.113-2018 食品安国内家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》。
GB 23200.113-2018样品涵盖蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等基质，涉及有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药及其代谢物。
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适用标准：
GB 23200.113-2018 食品安国内家标准
《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
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名称
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填料组成
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规格
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蔬菜、水果和食用菌
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提取管
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4 g MgSO4，1 g NaCl，1 g 柠檬酸钠，0.5
g柠檬酸氢二钠 ，50 mL离心管
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50/pk
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净化管
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150 mg PSA，900 mg MgSO4 ，15
mL离心管
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50/pk
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150 mg
PSA，15 mg GCB，900 mg MgSO4 ，15 mL离心管
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50/pk
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谷物、油料和坚果
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提取管
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6 g MgSO4，1.5 g NaOAc，50 mL
离心管
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50/pk
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净化管
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400 mg PSA，400 mg C18，1200 mg
MgSO4，15 mL 离心管
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50/pk
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茶叶和香辛料
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提取管
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6 g MgSO4，1.5 g NaOAc，50
mL离心管
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50/pk
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净化管
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1200 mg MgSO4，400 mg PSA，400 mg
C18，200 mg GCB，15 mL离心管
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50/pk
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选配
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陶瓷均质子（适用15ml/50ml离心管）
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100/pk
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实验步骤
1、 样品提取
苹果、上海青样品前处理
称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 0 mL乙腈，涡旋1 mi n混匀，至于4 ℃冰箱冷藏0
. 5 h ~ 1 h ,加入含4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠、0.5 g柠檬酸氢二钠的盐包，盖上离心管盖，剧烈振荡1 m i n后4000 r/min离心5
min。
2、净化管净化
苹果样品净化
吸取6 m L 乙腈层加到内含9 0 0 m g 硫酸镁和1 5 0 m g P S A的15 mL离心管中，涡旋混匀1 min，4000 r/min离心5
min。取净化液过0.22 um有机相微孔滤膜，用于测定。
上海青样品净化
吸取6 mL乙腈层加到内含900 mg硫酸镁、150 mg PSA及15 mgG C B的1 5 mL离心管中，涡旋混匀1 mi n，4000 r/min离心5 min。取净化液过0.22 um有机相微孔滤膜，用于测定。
3、色谱分析
GC-ECD条件：
气相仪器：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5柱；30m×0.32mm×0.25um或者相当者
进样口温度：220 ℃
实验结果
表1 0.07 mg/kg 上海青中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留
的添加回收结果
表2 0.07 mg/kg 苹果中有机氯类、拟除虫菊酯类的添加回收结果
图1 添加水平为0.07 mg/kg上海青基质中联苯菊酯和氟氯氰菊酯检测
色谱图
图2 添加水平为0.07 mg/kg上海青基质中五氯硝基苯、乙烯菌核利、
三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯和氟氰戊菊酯检测色谱图
图3 添加水平为0.07 mg/kg上海青基质中百菌清、三唑酮、腐霉利、
甲氰氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯检测色谱图
图4 添加水平为0.07 mg/kg上海青基质中六六六和滴滴涕检测色谱图
