1 范围
本标准规定了食品中苯并(a)芘的测定方法。
本标准适用于谷物及其制品(稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片)、肉及肉制品(熏、烧、烤肉类)、水产动物及其制品(熏、烤水产品)、油脂及其制品中苯并(a)芘的测定。
2 原理
试样经过有机溶剂提取,中性氧化铝（苯并芘专用柱）或分子印迹小柱（苯并芘分子印迹小柱）净化,浓缩至干,乙腈溶解,反相液相色谱分离,荧光检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲苯(C7H8):色谱纯。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3 正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.4 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。
3.2 标准品
苯并(a)芘标准品(C20H12,CAS号:50-32-8):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予标准物质证书的
标准物质。
警告———苯并(a)芘是一种已知的致癌物质,测定时应特别注意安全防护! 测定应在通风柜中进行
并戴手套,尽量减少暴露。如已污染了皮肤,应采用10%次氯酸钠水溶液浸泡和洗刷,在紫外光下观察
皮肤上有无蓝紫色斑点,一直洗到蓝色斑点消失为止。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 苯并(a)芘标准储备液(100μg/mL):准确称取苯并(a)芘1mg(精确到0.01mg)于10mL容量
瓶中,用甲苯溶解,定容。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1年。
3.3.2 苯并(a)芘标准中间液(1.0μg/mL):吸取0.10mL苯并(a)芘标准储备液(100μg/mL),用乙腈定容
到10mL。避光保存在0℃~5℃的冰箱中,保存期1个月。
3.3.3 苯并(a)芘标准工作液:把苯并(a)芘标准中间液(1.0μg/mL)用乙腈稀释得到0.5ng/mL、1.0ng/
mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL的校准曲线溶液,临用现配。
3.4 材料
3.4.1 中性氧化铝柱（苯并芘专用柱）:填料粒径75μm~150μm,22g,60mL。
注:空气中水分对其性能影响很大,打开柱子包装后应立即使用或密闭避光保存。由于不同品牌氧化铝活性存在
差异,建议对质控样品进行测试,或做加标回收试验,以验证氧化铝活性是否满足回收率要求。
3.4.2 苯并(a)芘分子印迹柱:500mg,6mL。
注:由于不同品牌分子印迹柱质量存在差异,建议对质控样品进行测试,或做加标回收试验,以验证是否满足要求。
3.4.3 微孔滤膜:0.45μm。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配有荧光检测器。
4.2 分析天平:感量为0.01mg和1mg。
4.3 粉碎机。
4.4 组织匀浆机。
4.5 离心机:转速≥4000r/min。
4.6 涡旋振荡器。
4.7 超声波振荡器。
4.8 旋转蒸发器或氮气吹干装置。
4.9 固相萃取装置。
关于国标的更多内容可从这里下载：GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
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