苯并芘柱回收率低怎么做？

苯并芘柱回收率低怎么做？这可能是大部分研究人员困扰的一个难题。

目前，测定苯并(a)芘的方法主要有高效液相色谱法和液相色谱-质谱法。液相色谱-质谱(LC-MS)在测定苯并(a)芘时存在一定的局限性。比如检测灵敏度没有高效液相色谱高，经济性、适用性、普及性不足。高效液相色谱法是检测苯并(a)芘的通用方法，附带的荧光检测器具有灵敏度高的特点，能够满足国家标准对食品中苯并(a)芘残留的限量要求。然而，在食品安全国家标准中采用液相色谱法测定苯并(a)芘时，由于某些样品含油量高、成分复杂、基质加标苯并(a)芘回收率低、结果重现性差，有必要建立一种高效的苯并(a)芘提取纯化方法，以满足复杂样品中苯并(a)芘残留测定的需求。

潍坊海关的研究人员 称取粉碎均匀的果蔬脆片样品加入正己烷涡旋振荡后冷冻离心，移取上清液待用。在苯并芘分子印迹柱中加入二氯甲烷静置后加入正己烷，完成对净化柱的活化。将溶液加入活化好的净化柱中，用正己烷淋洗柱子，用二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，于35℃氮吹至近干，加入乙腈溶解残渣，涡旋振荡后过滤，滤液供高效液相色谱分析。

研究人员选择苯并芘分子印迹柱作净化柱，净化过程更加直接高效，且准确度更高，用二氯甲烷作洗脱剂。试验还发现，若将提取液全部上柱净化，提取液中的微小杂质或颗粒容易堵塞净化柱，造成净化时间延长或净化过程失效等问题，而仅定量移取上清液进行净化，净化效率明显提升。同时，在苯并芘分子印迹柱活化操作中增加静置1min这一步骤，可以显著增强苯并(a)芘回收率的稳定性和平行性。按照试验方法对苯并(a)芘标准工作溶液系列进行测定，以苯并(a)芘的质量浓度为横坐标，其对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线，结果表明其在一定浓度范围内呈线性关系，同时根据试验发现精密度较好。按照试验方法对20个果蔬脆片样品进行测定，结果显示，在7个样品中检出了苯并(a)芘，其质量分数符合国家标准《GB 5009.27-2016食品中苯并（a）芘的测定（节选）》中对油脂及其制品中苯并(a)芘限量的要求。

注：以上文章参考《理化检验-化学分册》2021年第1期

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