1范围
本标准规定了苹果、橙子.洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品(参见附录A和附录E)残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留的定性鉴别，381种农药及相关化学品残留量的定量测定。
本标准定量测定的381种农药及相关化学品方法检出限为0.01 ug/kg~0.606 mg/kg(参见附录A)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1—2004,I SO 5725-1:1994,DT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第⒉部分;确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-—2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696;1987,MOD)
GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜取样方法(GB/T 8855—2008，ISO 874:1980，IDT)
3原理
试样用乙腈匀浆提取,盐析离心,Sep-Pak
Vac 柱净化,用乙腈＋甲苯(3＋1)洗脱农药及相关化学品,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2正己烷:色谱纯。
4.3异辛烷:色谐纯。
4.4甲苯:优级纯。
4.5丙酮:色谱纯。
4.6二氯甲烷:色谱纯。
4.7甲醇:色谱纯。
4.8微孔过滤膜(尼龙):13 mm×0.2 um。
4.9 Sep-Pak Vac氨基必威首页登录平台官网
:1 g,6
mL或相当者。
4.10乙腈+甲苯(3+1,体积比)。
4.11乙腈+水(3+2,体积比)。
4.12
0.05%甲酸溶液(体积分数)。
4.13
5 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.375 g 乙酸铵加水稀释至1 000 mL。
4.14无水硫酸钠:分析纯。用前在650℃灼烧4 h,贮于干燥器中,冷却后备用。
4.15 氯化钠:优级纯。
4.16 农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%,参见附录A。
4.17农药及相关化学品标准溶液
4.17.1标准储备溶液
分别称取5 mg~10
mg(精que至0.1 mg)农药及相关化学品标准物于10 mL容量瓶中,根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯,丙酮,乙腈或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度,溶剂选择参见附录A。标准储备溶液避光0℃～4℃保存,可使用一年。
4.17.2混合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G)
按照农药及相关化学品的性质和保留时间,将450种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度﹐确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对450种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。
依据每种农药及相关化学品的分组﹑混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0℃~4℃保存,可使用一个月。
4.17.3基质混合标准工作溶液
农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品基质溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A,B、C、D、E、F和G,用于做标准工作曲线。
基质混合标准工作溶液应现用现配。
5仪器
5.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.2 分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。
5.3 高速组织捣碎机:转速不低于20 000
r/ min.
5.4 离心管:80 mL。
5.5 离心机:最大转速为4 200
r/min。
5.6 旋转蒸发仪。
5.7鸡心瓶 :200 mL。
5.8 移液器:1 mL。
5.9 样品瓶:2 mL,带聚四氟乙烯旋盖。
5.10氮气吹干仪。
6试样制备与保存
6.1试样的制备
按GB/T 8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎,混匀,密封,作为试样,标明标记。
6.2试样的保存
将试样置于0 ℃~4 ℃冷藏保存。
7测定步骤
7.1 提取
称取20 g试样(精que至0.01 g)于80 mL离心管中,加人40 mL乙腈,用高速组织捣碎机在
15 000 r/min,匀浆提取1 min,加入5 g氯化钠,再匀浆提取1 min,在3 800 r/min离心5 min,取上清液20 mL(相当于10 g试样量),在40℃水浴中旋转浓缩至约1
mL,待净化。
7.2净化
在Sep-Pak Vac柱中加入约2 cm高无水硫酸钠,并放人下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4mL乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上,并更换新鸡心瓶接收。再每次用2 mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶三次,并将洗涤液移人柱中。在柱上加上50 mL贮液器,用25 mL乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,合并于鸡心瓶中,并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL。将浓缩液置于氮气吹干仪上吹干,迅速加入1 mL的乙腈+水(3+2),混匀,经0.2μm滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱测定。
7.3液相色谱-串联质谱测定
7.3.1条件
7.3.1.1
A、B、C、D、E、F组液相色谱-串联质谱测定条件
a) 色谱柱: Atlantis T3,3 um,150 mm X2.1 mm(内径)或相当者;
b) 流动相及梯
度洗脱条件见表1;
c) 柱温:40℃;.
d) 进样量:20 μL;
e) 离子源:ESI;
f) 扫描方式:正离子扫描;
g) 检测方式:多反应监测;
h) 电喷雾电压:5 000 V;
i) 雾化气压力:0. 483 MPa;
j) 气帘气压力:0.138 MPa;
k) 辅助加热气:0.379 MPa;
l) 离子源温度:725 ℃;
m) 监测离子对、碰撞气能量和去簇电压参见附录B。
7.3.1.2 G组液相色谱-串联质谱测定条件
a)色谱柱：Inertsil C8,5 μm,150 mmX2.1mm(内径)或相当者;
b) 流动相及梯度洗脱条件见表2;
c) 柱温:40℃;
d) 进样量:20μL;
e) 离子源:ESI;
f) 扫描方式:负离子扫描;
g) 检测方式:多反应监测;
h) 电喷雾电压:-4 200 V;
i) 雾化气压力:0.42 MPa;
j) 气布气压力:0.32 MPa;
k) 辅助加热气:0. 35 MPa;
l) 离子源温度:700 C;
m) 监测离子对、碰撞气能量和去簇电压参
见附录B。
国标的更多信息请点击这里下载：GB_T 20769-2008 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定
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