1范围
本部分规定了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威、速灭威、仲丁威10种氮基甲酸酯类农药及其代谢物多残留液相色谱检测方法。
本部分适用于蔬菜和水果中上述10种农药及其代谢物残留量的检测。
本方法检出限为0.008
mg/ kg~0.02 mg/ kg(参见附录A)。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用本标准。
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度〉第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB 8855新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB 8855—1988,eqv ISO 874:1980)
3原理
试样中氨基甲酸酯类农药及其代谢物用乙腈提取,提取液经过滤,浓缩后,采用固相萃取技术分离、净化,淋洗液经浓缩后,使用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱进行检测。保留时间定性，外标法定量。
4试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的yi级水。
4.1乙睛。
4.2丙酮,重蒸。
4.3甲醇,色谱纯。
4.4氯化钠,140℃烘烤4 h。
4.5 柱后衍生试剂
4.5.1
0.05 mol/ L NaOH溶液,Pickering(cat. NO CB130)；
4.5.2
OPA稀释溶液,Pickering( cat. NO CB910);
4.5.3 邻苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA),Pickering(cat. NO 0120)；
4.5.4 巯基乙醇(Thiofluor),PickeringR(cat.No 3700-2000)。
4.6 必威首页登录平台官网
,氨基柱(AminopropylR),容积6 mL,填充物500 mg。
4.7 滤膜,0.2
um,0.45 um,溶剂膜。
4.8 农药标准品见表1。
4.9农药标准溶液配制
4.9.1单个农药标准溶液
准确称取一定量(精que至0.1 mg)农药标准品,用甲醇做溶剂,逐一配制成1 000
mg/L的单一农药标准储备液,贮存在-18℃以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值,吸取适量的标准储备液,用甲醇稀释配制成所需的标准工作液。
4.9.2农药混合标准溶液
根据各农药在仪器上的响应值,逐一准确吸取一定体积的单个农药储备液分别注人同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储备溶液,使用前用甲醇稀释成所需质量浓度的标准工作液。
5仪器设备
5.1 液相色谱仪,可进行梯度淋洗,配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(FLD)。
5.2食品加工器。
5.3匀浆机。
5.4氮吹仪。
6测定步骤
6.1试样制备
同第yi部分方法一。
6.2提取
同第yi部分方法一。
6.3 净化
从100 mL具塞量筒中准确吸取10.00
mL 乙腈相溶液,放入150 mL烧杯中,将烧杯放在 80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,将乙腈蒸发近干;加入2.0 mL甲醇十二氯甲烷(1+99)溶解残渣,盖上铝箔,待净化。
将氨基柱用4.0 mL甲醇十二氯甲烷(1+99)预洗条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入上述待净化溶液,用15 mL离心管收集洗脱液,用2 mL甲醇十二氯甲烷(1＋99)洗烧杯后过柱,并重复一次。将离心管置于氮吹仪上,水浴温度50℃,氮吹蒸发至近干,用甲醇准确定容至2.5 mL。在混合器上混匀后,用0.2 um滤膜过滤,待测。
6.4 色谱参考条件
6.4.1色谱柱
预柱:C18预柱,4.6mm×4.5 cm;分析柱:C8 ,4.6 mm×25 cm,5 um或C18 ,4.6 mm×25 cm,5 um。6.4.2 柱温,42℃。
6.4.3 荧光检测器，λex330 nm, λem465 nm。
6.4.4 溶剂梯度与流速
溶剂梯度与流速见表2。
6.4.5 柱后衍生
6.4.5.1
0.05 mol/L氢氧化钠溶液,流速0. 3 mL/ min。
6.4.5.2
OPA试剂,流速0. 3 mL/ min。
6.4.5.3 反应器温度
水解温度,100℃;衍生温度,室温。
6.5色谱分析
分别吸取20.0 uL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
7结果
7.1结果计算
试样中被测农药残留量以质量分数ω计,单位以毫克每千克(mg/ kg)表示,按公式(1)计算。
式中:
ρ----标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
A----样品溶液中被测农药的峰面积;
AS----农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1----提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);
V2----吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3----样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m----试样的质量,单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字,当结果大于1 mg/ kg时保留三位有效数字。
8精密度
本标准精密度数据是按照GB/T
6379.2的规定确定的,获得重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。本方法的精奄数掘参见附A。
9 色谱图
色谱图见图1。
国标的更多内容可点击这里下载：NY_T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定
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