NY_T 761-2008 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定

6测定步骤

6.1试样制备

同第yi部分方法一。

6.2提取

同第yi部分方法一。

6.3 净化

从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80°C水浴锅上加热杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正已烷,盖上铝箔,待净化。

将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正己烷预淋洗,条件化,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液,用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正己烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,待测。

6.4 测定

6.4.1色谱参考条件

6.4.1.1色谱柱

预柱:1.0 m,0.25 mm内径,脱活石英毛细管柱。

分析柱采用两根色谱柱,分别为:

A柱:100%聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;

B柱:50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+ )柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者。

6.4.1.2 温度

进样口温度:200℃。

检测器温度:320℃。