13分析步骤
13.1试样制备
同5.1.1。
13.2试样提取
13.2.1 粮食或水分少的食品
称取2 g~5 g(精que至0.001 g)试样,置于50 mL具塞玻璃离心管A中,按以下步骤处理:
a)加入 10 mL正己烷,涡旋振荡30s后,放人40 C水浴超声30 min;以4 500 r/min离心5 min,吸取上清液于玻璃离心管B中;离心管A下层用10 mL正己烷重复提取-一次,提取液合并于离心管B中,于35 ℃水浴氮吹至近干。
b) 在离心管B中,加入4 mL乙睛,涡旋混合30 s,再加入900mg硫酸镁、100mg PSA和100mg C18填料,涡旋混合30 s,以4500 r/min离心3 min,移取上清液于10 mL玻璃刻度离心管C中,离心管B下层再用2 mL乙腈重复提取一遍,合并提取液于离心管C中,氮吹蒸发溶剂至近1mL,用乙腈定容至1mL,混匀后,过0.22μm有机相型微孔滤膜,制得试样待测液。
13.2.2水产 品、肉类和蔬菜类食品
称取2 g~5 g(精que至0.001 g)试样,置于50 mL具塞玻璃离心管A中,加1 g~5 g硅藻土,用玻棒搅匀,以下按13.2.1中a)、b)步骤处理,制得试样待测液。
13.2.3含油脂高的食品或动植物油脂
称取1 g~4 g(精que至0.001 g)试样,置于50 mL具塞玻璃离心管A中,按以下步骤处理:
a)加入 20 mL乙腈和10 mL乙腈饱和的正己烷,涡旋振荡30 s后,放入40 C水浴超声30 min;摇匀后,4 500 r/min -4℃下冷冻离心5 min,吸取下层乙腈层于100 mL鸡心瓶中,离心管A中溶液用20 mL乙腈重复提取1次,提取液合并于鸡心瓶中,35 C减压旋转蒸发至近干。加入5 mL正己烷,涡旋振荡30 s溶解。
b) 依次用5 mL二氯甲烷和10 mL正己烷活化弗罗里硅土必威首页登录平台官网
,将a)获得的5 mL提取样液全部移入弗罗里硅土必威首页登录平台官网
,再用5 mL正己烷洗涤鸡心瓶,洗涤液并入柱中,用
8 mL正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1+ 1)洗脱,收集所有流出物于20 mL玻璃离心管B中。氮吹(温度控制在35 ℃以下)除去溶剂,吹至近干,加入0.5 mL乙腈涡旋振荡10 s,继续氮吹至除尽正已烷-二氯甲烷,用乙腈定容至1 mL,混匀后,过0.22 μm有机相型微孔滤膜,制得试样待测液。
13.3 液相色谱法参考条件
a) 色谱柱:PAH C18反相键合固定相色谱柱,柱长250 mm,内径4.6 mm,粒径5 μm,或同等性.能的色谱柱。
b)检测器 :荧光检测器。
c) 流动相:乙腈和水;梯度洗脱程序见表2,溶剂A为乙腈,溶剂B为水。
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