7测定步骤
7.1提取
7.1.1 玉米、糙米、白菜、大葱、大麦、小麦、大豆、花生、苹果、柑橘、牛肝、鸡肾
称取试样5 g(精que到0.01 g)于50mL离心管中,加入20 mL乙腈,均质提取1 min,于4 000 r/min离心3min。将上清液倾入50mL离心管中,残渣再用10mL乙腈重复提取1次,合并上清液于50mL离心管中,加入10mL正已烷，旋涡混匀,弃去正已烷(大豆、花生再加人10 mL正己烷，旋涡混匀,弃去正己烷)。将乙腈层转入250 mL浓缩瓶中,于40℃水浴中浓缩至近干,加2 mL丙酮-正已烷(3+7)溶解。
7.1.2 蜂蜜
称取试样15g(精que到0.01 g)于250 mL锥形瓶中,加入30 mL水,40℃水浴振荡15 min。再加入10mL丙酮，将其转入250mL分液漏斗中,用40 mL二氯甲烷分数次洗涤锥形瓶，洗涤液移入另一分液漏斗,用力振摇8次,静置分层(小心排气)。下层有机相经无水硫酸钠脱水,收集于250 mL浓缩瓶中。再用5 mL丙酮和40mL二氯甲烷振荡提取上层蜂蜜1 min,重复两次,合并上述收集液,40℃水浴中浓缩至近干,加2mL丙酮正已烷(3+7)溶解。
7.2净化
自上而下将活性炭必威首页登录平台官网
(4.14)与氟罗里硅土必威首页登录平台官网
(4.13)串联连接,使用前用20mL
丙酮正已烷(3+7)预淋洗,弃去流出液。将7.1.1或7.1.2制备的样品提取液倾入柱中,再用2 mL丙酮正已烷(3+ 7)润洗浓缩瓶并倾入柱中。用20 mL丙酮-正已烷(3+ 7)进行洗脱(流速不超过2 mL/min)。收集全部洗脱液于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用甲醇溶解并定容至2.0 mL,过滤膜(4.15),供液相色谱质谱/质谱仪测定和确证。
7.3测定
7.3.1液相色谱条件
液相色谱条件如下:
a)色谱 柱:Zorbax C18,150
mmX2.1 mm(内径),5 μm,或相当者;
b) 柱温:40 ℃;
c) 流速:0.2 mL/min;
d) 进样量:5μL;
e) 流动相及梯度洗脱条件见表1。
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