HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定 气相色谱质谱法

7.2.2

净化

7.2.2.1硫酸净化

将10ml浓缩液(7.2.1) 转入60 ml分液漏斗中，加入10 ml硫酸(5.12) ，轻轻振摇，注意放气，然后振摇1 min，静置分层后弃去下层硫酸。如果硫酸层中仍有颜色则重复上述操作至硫酸层无色为止。向分液漏斗加入30 ml氯化钠溶液(5.14)洗涤有机相，静置分层后弃去水相，有机相经干燥柱(6.7) 脱水后，浓缩至1 ml。视其水体性质可以继续进行弗罗里硅土净化。

7.2.2.2弗罗里硅土层析柱净化

用40ml正己烷(5.1) 冲洗弗罗里硅土层析柱(6.6)， 关闭活塞。把硫酸净化后的浓缩液(7.2.2.1) 转入层析柱内，用1~2ml正已烷(5.1) 清洗浓缩液瓶两次，一并转移到层析柱内，弃去流出液。用200 ml淋洗液1 (5.15) 洗脱层析柱，洗脱流速控制在2~ 5ml/min

(以上步骤始终保持无水硫酸钠上方留有液面)，接收全部淋洗液。

将淋洗液浓缩，至1.0ml以下，加入5.0μL内标使用液(5.19)， 再加入正己烷(5.1)

定容至1.0ml,转移到样品瓶中待分析。制备的样品在4℃以下冷藏保存，30d内完成分析。

注3:乙醚为低沸点溶剂，操作时注意防护。

7.2.2.3弗罗里硅土必威首页登录平台官网 净化

用4ml正己烷(5.1) 冲洗必威首页登录平台官网 (5.26)， 并浸润5 min后， 弃去流出液，流速控制在2 m/min。把硫酸净化后的浓缩液(7.2.2.1) 全部转移至柱内，用2~3ml正己烷(5.1)洗涤样品浓缩液瓶两次，一并转移到必威首页登录平台官网 上，用10ml淋洗液2 (5.16) 洗脱必威首页登录平台官网 ，接收淋洗液(以上步骤应始终保持柱填料上方留有液面)。

将淋洗液浓缩，至1.0ml以下，加入5.0μL内标使用液(5.19)， 再加入正己烷(5.1)定容至1.0mL,转移到样品瓶中待分析。制备的样品在4℃以下冷藏保存，30d内完成分析。

7.3空白试样的制备

用实验用水(5.1) 代替样品，按照试样制备(7.2) 相同的操作步骤，制备空白试样。

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