中华人民共和国国家标准
GB 5009.74-2014
食品安全国家标准
食品添加剂中重金属限量试验
前言
本标准代替GB/T 5009.74-2003《食品添加剂中重金属限量试验》。
本标准与GB/T 5009.74-2003 相比，主要变化如下：
——标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验”；
——增加了压力消解罐消解法。
1 范围
本标准规定了食品添加剂中重金属的限量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中重金属的限量试验。
2原理
在弱酸性（pH3~4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
3试剂和材料
注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1硝酸（HNO3）。
3.1.2 硫酸（H2SO4）。
3.1.3 盐酸（HCl）。
3.1.4 氨水（NH3·H2O）。
3.1.5乙酸铵（C2H7NO2）。
3.1.6酚酞（C2OH14O4）。
3.1.7过氧化氢（H2O2）。
3.1.8硫化氢（H2S）。
3.1.9高氯酸（HCIO4）
3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，用水稀释至100 mL。
3.2.2 盐酸溶液（1 mol/L）：量取8.3 mL盐酸，用水稀释至100 mL。
3.2.3 氨溶液（6 mol/L）：量取40 mL氨水，用水稀释至100 mL。
3.2.5 pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0 g乙酸铵溶于25 mL水中，加45 mL 6 mol/L盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH至3.5，用水稀释至100 mL。
3.2.6酚酞乙醇溶液（1%）：称取 1.0 g酚酞溶于100 mL乙醇溶液中。
3.2.7硫化氢饱和溶液：硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中（如流速为80 mL/min左右时，通气1 h。
此溶液临用前制备）。
3.2.8 硝酸溶液（1%）：取1 mL硝酸加水稀释至100 mL。
3.3标准品
高纯硝酸铅[Pb（NO3）2]，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
3.4标准溶液配制
3.4.1铅标准储备液（1 mg/mL）：称取0.1598 g高纯硝酸铅[Pb（NO3）2]，溶于10 mL硝酸溶液（1%）中，定量移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3.4.2 铅标准使用液（10μg/mL）：吸取铅标准储备液（1 mg/mL）1.0 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度。
4仪器
注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1 +4）浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.1 50 mL纳氏比色管。
4.2电热板 。
4.3 可调式电炉
4.4 马弗炉。
4.5电子天平：感量为0.1 mg和1 mg。
4.6水浴锅。
4.7压力消解罐。
5样品处理
5.1无机试样的制备
无机试样的“试样处理”可按各产品质量规格的要求进行溶解或消化等前处理。试验应在无元素污染的通风柜中进行。
5.2有机试样的制备
有机试样的“试样处理”除按各产品质量规格的要求外，一般可按下述方法进行：
a）湿法消解：称取5.00 g试样，置于25 mL锥形瓶中，加10 mL~15 mL硝酸浸润试样，放置片刻（或过夜）后，于电热板_上加热，待反应缓和后取下放冷，沿瓶壁加入5 mL硫酸，再继续加热至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸）至有机质分解完全，继续加热至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微黃色。冷却后加20 mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50 mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，将洗涤液并人容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。每10 mL溶液相当于1.0g样品。取同样量的硝酸、硫酸，同时做试剂空白试验。
b）干法消解：称取5.00g试样，置于硬质玻璃蒸发皿或石英坩埚中，加入适量硫酸浸润试样，于电炉上小火炭化后，加2 mL硝酸和5滴硫酸，小心加热直到白色烟雾挥尽，移入马弗炉中，于500℃灰化完全，冷却后取出，加2 mL盐酸溶液（6 mol/L）湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10 mL水，于沸水浴上再次加热2 min，将溶液移入50 mL容量瓶中，如有必要应过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液-并移入容量瓶中，定容后混匀，每10 mL该溶液相当于1.0g试样。在试样灰化同时，另取一坩埚，同时做试剂空白试验。
c）压力消解罐消解法：按压力消解罐使用说明书称取适量试样（精确至0.001 g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2mL~3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱.120℃~140℃保持3 h~4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗人或过滤入（视消化后试样的盐分而定）容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
6测定
6.1 A管（标准管）：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准使用液（不低于10μg铅）于50mL纳氏比色管中（如试样经处理，应同时吸取与试样液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸（6 mol/L）或稀氨水（1 mol/L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。
6.2 B管（样品管）：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入10 mL~20 mL（或适量）试样液，加水至25 mL，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸（6 mol/L）或稀氨水（1 mol/L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5 mLpH 3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。
6.3 C管：取一支与A.B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的试样液，再加入与A管等量的铅标准使用液（10μg/mL），加水至25 mL，混匀，加1滴1%酚酞指示液，用稀盐酸（6 mol/L）或稀氨水（1 mol/L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入5 mL pH3.5的乙酸盐缓冲液，混匀，备用。
6.4 向各管中加入10 mL新鲜制备的硫化氢饱和溶液，并加水至50 mL刻度，混匀，于暗处放置5 min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度，则可判定为样品中重金属含量（以铅计）低于A管（标准管）对应的重金属含量（以铅计）。
