中华人民共和国国家标准
GB 5009.34-2022
食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
前言
本标准代替GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》。
本标准与GB 5009.34-2016相比，主要变化如下：
——修改了原滴定法为酸碱滴定法。
——增加了分光光度法、离子色谱法。
1范围
本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。
第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮燕馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。
第三法 离子色谱法
16原理
试样中亚硫酸盐系列物质经酸处理转化为二氧化硫，通过充氮-水蒸气蒸馏随水蒸气馏出，经过氧化氢溶液吸收并被氧化生成硫酸，溶液中的硫酸根离子经离子色谱柱分离，电导检测器检测，外标法定量。
17试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
17.1 标准品
硫酸根离子标准溶液（1000μg/mL） ，具有国家认证并授予标准物质证书。
17.2材料
微孔滤膜：0.45μm。
18仪器和设备
18.1水蒸气蒸馏装置或等效的水蒸气蒸馏设备，配置气体流量计，装置原理图见附录B。
18.2离子色谱仪：配有电导检测器和抑制器。
19 分析步骤
19.1 试样制备
同5.1。
19.2试样处理
19.2.1固体或半流体试样
称取固体或半流体试样10g（精确至0.01 g），置于图B.1中圆底烧瓶D中，加水50 mL，振摇，使分散均匀；接通氮气保护，控制其流量为1.0 L/min~2.0 L/min。接通水蒸气蒸馏瓶A，吸收瓶H（100 mL纳氏比色管）中加入3%过氧化氢溶液（3.2.1）20 mL.作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。D瓶中沿瓶壁快速加入10 mL盐酸溶液（6 mol/L）（3.2.2） ，迅速密塞，开始蒸馏，保持A瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2mL/min。蒸馏至瓶H中溶液总体积约为95 mL（时间30 min~40 min），用水洗涤尾接管并将其转移至100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，放置1 h后，以微孔滤膜（0.45μm）过滤，即得待测样液。不加试样，同法做空白试验。
19.2.2液体试样
准确量取10 mL~50 mL液体试样或称取10 g~50 g液体试样（精确至0.01 g），当液体取样不足50 mL时，加水将体积补足至50 mL，其他操作同19.2.1 。
19.3仪器参考条件
19.3.1色谱柱：采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯超大孔乳聚凝胶型聚合物树脂作为填料的高容量阴离子交换柱（填料直径9 μm，250 mm×4 mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（填料直径13 μm，50 mm×4 mm）。
19.3.2柱温：30℃。
19.3.3淋洗液：20 mmol/L氢氧化钾溶液（或等效淋洗液）。
19.3.4流速：1.0 mL/min。
19.3.5抑制器：阴离子抑制器，抑制电流50mA（或等效抑制器）。
19.3.6检测器：电导 检测器，检测池温度35℃。
19.3.7进样体积：100 μL。
19.4标准曲线的制作
准确吸取硫酸根离子标准溶液5.00mL，置50mL.容量瓶中，加水定容至刻度，从上述溶液中，准确吸取0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL，置10 mL容量瓶中，加水定容至刻度，制成分别含硫酸根离子1.0μg/ mL、2.0μg/ mL、5.0μg/ mL、10.0μg/ mL、20.0μg/ mL、40.0μg/ mL的溶液。精密吸取硫酸根离子标准使用溶液100μL，从低浓度到高浓度依次进样，得到上述浓度标准溶液的色谱图，以硫酸根离子浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线，硫酸根离子标准溶液的色谱图参见附录C中图C.1。
19.5 试样溶液的测定
在与校准曲线相同色谱条件下注入测试液，测试液以峰面积或峰高定量，根据标准曲线得到待测液中的硫酸根离子浓度。如试样溶液浓度超过标准曲线.稀释进样。
20分析结果的表述
试样中二氧化硫的含量按式（3）计算：
式中：
X——试样中二氧化硫含量（以SO2计），单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；
C——测定用试样中硫酸根离子的含量（以SO42-计），单位为微克每毫升（μg/mL）；
C0——试剂空白溶液中硫酸根离子的含量（以SO42-计），单位为微克每毫升（μg/mL）；
V——试样定容的体积，单位为毫升（mL）；
f——试样溶液稀释倍数；
m——试样的质量或体积，单位为克（g）或毫升（mL）；
0.666 9——硫酸根换算为二氧化硫的系数。
计算结果保留三位有效数字。
21 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
22检出限与定量限
当固体或半流体称样量为10 g，定容体积为100 mL，本方法检出限为2 mg/kg，定 量限为6 mg/kg；液体取样量为10 mL时，定容体积为100 mL，本方法检出限为2 mg/L，定量限为6 mg/L。
