一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为水果蔬菜中农残检测的前处理方法，GC-ECD法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
八种农残标准品：三氯杀螨醇(CAS:115-32-2)，腐霉利(CAS:32809-16-8)，联苯菊酯(CAS:83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS:64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS:68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS:71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。。
三、应用范围
本方法适用于蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。
四、参考标准
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨甲酸酯类农药多残留的测定
第二部分》
五、实验材料
SimplyGreen Florisil必威首页登录平台官网
1g/6mL。（货号SG01-00006）
六、实验方法
1、样品提取
称取10.0ｇ韭菜(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，加入5-7 g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡5 min，在室温下静置10 min，5000 r/min离心4 min，使乙腈和水相分层，取乙腈层待净化。
2、SPE柱净化
(1)活化：向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)预淋洗，活化。
(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4 mL，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分两次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液；
(3)浓缩定容：50 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1
mL，过0.45 µｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。
3、GC-ECD条件
气相质谱仪：Agilent 7890A
色谱柱：HP-5柱；30ｍX0.32ｍｍX0.25µｍ或相当者
进样口温度：220 °C
检测器温度：300℃
柱温：100℃(保持1min)
以20℃/min升温到160 ℃(保持3min)
以25 ℃/min升温到200 ℃(保持4min)
以8 ℃/min升温到240 ℃(保持4min)
以25 ℃/min升温到280 ℃(保持3min)
载气：氦气，流速为1 mL/min；辅助气：流速60 mL/min
进样方式：分流进样，分流比10:1
七、实验结果
1、韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果：
表1 韭菜基质0.5mg/kg加标回收结果
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样品名称
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化合物名称
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添加水平(mg/kg)
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回收率（%）
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韭菜
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三氯杀螨醇
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0.5
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93.4
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腐霉利
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0.5
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89.35
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联苯菊酯
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0.5
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101.25
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甲氰菊酯
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0.5
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90.37
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高效氯氟氰菊酯
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0.5
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98.74
|
|
氟氯氰菊酯
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0.5
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92.38
|
|
氯氰菊酯
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0.5
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105.52
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氰戊菊酯
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0.5
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103.46
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2、添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
图1 添加水平为0.5mg/kg韭菜基质中农残检测色谱图
八、结论
SimplyGreen Florisil 必威首页登录平台官网
萃取蔬菜中的农药多残留，提取回收率高达95%以上，符合国家标准要求。
