白酒中塑化剂检测

白酒中塑化剂检测

16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 GC/MS法

白酒中塑化剂检测的步骤如下：

(1) 样品制备

a) 将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。

b) 取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。

SPE柱：PSA/Silica增塑剂/塑化剂小柱

活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；

上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；

淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗必威首页登录平台官网。淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；

洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱必威首页登录平台官网，收集洗脱液。将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，将溶液转移至进样样品瓶，进行GC/MS或HPLC检测，检测方法请参见上篇。

注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触

塑料制品。甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。

(3) 实验结果及结果分析

3.1取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1。

3.2 实验数据

取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和GC/MS检测，得到的色谱图见图1，回收率数据见表1。

注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。

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