酸枣仁中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的测定 液相色谱荧光法

酸枣仁中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的测定 液相色谱荧光法

(1) 混合对照品溶液的制备

精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、 0.3μg/ml) 1mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1mL，置50mL量瓶中，用70％甲醇溶液稀释至刻度，即得。

(2) 样品提取及净化

取供试品粉末约10g，精密称定，加入氯化钠2g，精密加入70%甲醇溶液100mL，超声处理20分钟，离心5分钟(离心速度8000转/分)，精密量取上清液10mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，通过免疫亲和柱，流速每分钟2-3mL，用水5mL淋洗，洗液弃去,使空气进入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脱，收集洗脱液，用水定容至2mL，即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液20μL、供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量，计算，即得。

(3) 色谱条件

仪器：LC-10F高效液相色谱仪，荧光检测器，光化学

柱后衍生装置(德国LC Tech)

色谱柱：Venusil  MP C18 4.6×150mm；定货号：VA951505-0

进样量：20μL；柱温：40℃； 流速：1.1mL/min

梯度洗脱程序：见表1(B：乙睛；C：甲醇；D：水)



 

(4) 实验结果

4.1 柱回收实验：

取酸枣仁提取液5mL，加2ppb混标5mL，用水稀释至50mL，同法以IAC柱净化，测定，计算回收率，见表2。

4.2 进样精密度实验，见表3

4.3 实验图谱

(5) 订货信息