苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 HPLC法

苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 HPLC法
苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用饮料及食品等的添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方法有气相色谱法(GC)、薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)。GC 法准确度不够，分离度不好；TLC 法操作复杂，仅可半定量分析； HPLC 法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便，灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。

(1) 材料与样品处理

仪器 ：高效液相色谱仪(配紫外检测器)。

试剂：1. 甲醇(CH3OH)色谱纯；

2. 乙酸铵(NH4Ac) A.R.；

3. 苯甲酸标准储备液(1.0mg/mL)；

4. 山梨酸标准储备液(1.0mg/mL)；

5. 糖精钠标准储备液(1.0mg/mL)；

6. 纯水。

(2) 色谱条件

色谱柱：Venusil® XBP C18 L 4.6mm×250mm 5μm；

波 长：230nm；

流动相：0.02mol/L 乙酸铵：甲醇=(95+5)；

流 速：1.0mL/min；

进样量：20μL；

柱 温：30℃。

在上述色谱条件下，注入20μL 苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液(0.04、0.02、0.04μg/μL)。色谱图见图1


 

(3) 结果与讨论

3.1 标准曲线绘制

苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准储备液，配制浓度分别为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL 的标准混和液。按上述色谱条件测定峰面积，并绘制校正曲线。见图2～4。由图可见，苯甲酸、山梨酸、糖精钠校正曲线的线性关系良好(相关系数均大于0.99900)。

 

3.2 苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定精密度试验

在上述色谱条件下，连续六次吸取苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混和液(浓度分别为0.02、0.04、0.04μg/μL)20μL注入色谱仪，分别绘制色谱图。见图5。

a) 保留时间测定精密度试验, 见表1。

b) 峰面积测定精密度试验，见表2。

由表1～2 可见，苯甲酸、山梨酸和糖精钠保留时间相对标

(4) 订货指南

准偏差(RSD)范围为0.39～0.74%；峰面积相对标准偏差(RSD)范围为0.66～0.88%。表明仪器系统测定精密度良好。

3.3 内控样品测定

用可口可乐饮料作基质，配制含苯甲酸、山梨酸和糖精钠浓度分别为0.04、0.02、0.04μg/μL 的内控样品。按相关文献进行样品预处理。在同样条件下测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。结果分别为0.0400、0.0198、0.0396μg/μL。

3.4 结论

高效液相色谱仪及色谱柱 Venusil XBP C18L(4.6mm×250mm，5μm)，测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠，具有灵敏度高、结果准确、精密度和线性关系良好、出峰时间快、峰形好、分离度好等特点。适用于饮料、食品等中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。





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