茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 GC-MS法

茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 GC-MS法
(1)气相色谱质谱法测定

1.1样品提取

称取5g试样(精确至0.01g)，于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4200r/min离心5min，取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。

1.2净化方法

在Cleanert® TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加样，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，同时收集上样液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。加入2×5mL正己烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。

(2) 液相色谱-串联质谱法测定

2.1样品提取

称取2g试样(精确至0.01g)，于80mL离心管中，加入15mL乙腈，用均质器在15000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4200r/min离心5min,取上清液，置于100mL鸡心瓶中。残渣用15mL已经重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1mL，待净化。

2.2 净化方法

在Cleanert® TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，置于QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液全部转移至上样管中。10mL乙腈+甲苯(3+1)活化，加样，用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤小柱，同时收集上样液和淋洗液，取出收集管，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，浓缩液于35℃下氮气吹干，用1mL乙腈/水(3/2)溶解残渣，经0.22μm滤器过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。

(4) 订货指南

详细方法请参考：

GB/T 23200-2008

桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法

GB/T 23201-2008
桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

广州信谱徕贸易有限公司

联系电话：020-66681433，13434101954

传真：020-86272733

地址：广州市天河区陂东路20号大院内同广商务大厦自编3号3318室