动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留检测 LC-MS/MS法

动物源食品中玉米赤霉醇类药物残留检测 LC-MS/MS法

(1) 样品提取

1.1肌肉组织样品

提取：称取5g(±0.05g)于50mL离心管中，加甲醇15mL，涡旋1min，4000r/min离心10min，取上清液于另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液。加正已烷20mL，手摇20次，3000r/min离心5min，弃上层正已烷。再加正已烷20mL重复脱脂一次。下层转至100mL鸡心瓶中，50℃旋蒸至近干，加乙酸乙酯5mL，涡动1min，静置10s，上清液转移至同一个离心管。再用正已烷10mL洗涤鸡心瓶一次，合并三次残余物溶解液，备用。

净化：氨基柱上加无水硫酸钠2g，用玻璃棒敲匀。依次用乙酸乙酯和正已烷各5mL活化，取备用液全部过柱，再依次用正已烷、正已烷-乙酸乙酯(60+40，v/v)各5mL淋洗。依次用正已烷-乙酸乙酯(20+80，V/V)和乙酸乙酯各4mL洗脱，合并两次洗脱液，50℃氮气吹干。

浓缩：残余物中加乙腈0 . 5 m L，涡动1 m i n，加水0.5mL,混匀，过0.2μm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

1.2 肝脏组织样品

提取：称取5g(±0.05g)于50mL离心管中，加甲醇10mL，涡旋1min，4000r/min离心5min，取上清液于另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液。加正已烷10mL，手摇20次，3000r/min离心5min，弃上层正已烷。下层于50℃氮气吹干，加乙酸乙酯5mL，涡动1min，再加正已烷20mL涡动30s，4000r/min离心5min，取上清液备用。

净化：氨基柱上加无水硫酸钠2g，用玻璃棒敲匀。依次用乙酸乙酯和正已烷各5mL活化，取备用液全部过柱，再依次用正已烷、正已烷-乙酸乙酯(45+55，v/v)各5mL淋洗。依次用正已烷-乙酸乙酯（20+80，V/V）和2%甲醇乙酸乙酯各5mL洗脱，合并两次洗脱液，50℃氮气吹干。

浓缩：残余物中加乙腈0 . 5 m L，涡动1 m i n，加水0.5mL，混匀，加正已烷2mL，涡动30s，9000r/min离心5min，取下层清液，过0.22μm滤器，供液相色谱-串联质谱仪测定。

1.3 牛奶样品

提取：量取5.0mL试料于50mL离心管中，加18%的硫酸溶液0.1mL，涡匀，静置10min，加正已烷10mL和乙腈20mL，300r/min振荡10min，4000r/min离心10min，弃正已烷层。取提取液12.5mL于离心管中，50℃氮吹至小于0.1mL。加水10mL，用5mol/lNaOH调节Ph值至11，9000r/ min离心5min，备用。

净化：Cleanert® PAX必威首页登录平台官网 依次用甲醇、水各2mL活化和平衡，将备用液过柱，依次用甲醇-氨水-水(5+5+90，V/V/V)1mL和甲醇0.5mL洗涤，用2%乙酸乙腈4mL洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。

浓缩：残余物中加乙腈0.5mL,涡动1min，加水0.5mL，混匀，过0.2μm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

1.4 鸡蛋样品

提取：称取5g(±0.05g)于50mL离心管中，加乙腈10mL，涡动1min，9000r/min离心5min，取上清液于另一

立新观众。重复提取一次，合并两次提取液。取12.5mL于离心管中，50℃氮吹至小于0.1mL。加水10mL，用5mol/LNaOH调节pH值至11，9000r/min离心5min，备用。

净化：Cleanert®PAX必威首页登录平台官网 依次用甲醇、水各2mL活化和平衡，将备用液过柱，依次用甲醇-氨水-水(5+5+90，V/V/V)1mL和甲醇0.5mL洗涤，用2%乙酸乙腈4mL洗脱，收集洗脱液，50℃下氮气吹干。

浓缩： 残余物中加乙腈0 . 5 m L ， 涡动1 m i n ， 加水0.5mL，混匀，过0.2μm有机滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

注：以上净化操作过程均可在QdauraTM卓睿全自动固相萃取仪上完成。

(4) 订货指南

广州信谱徕贸易有限公司

联系电话：020-66681433，13434101954

传真：020-86272733

地址：广州市天河区陂东路20号大院内同广商务大厦自编3号3318室