GB 23200.8-2016 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定

7  分析步骤

7.1  提取

   称取20g试样（精que至0.01g）于80mL离心管中，加入40mL乙腈，用均质器在15000 r/min匀浆提取1min，加入5g氯化钠，再匀浆提取1min，将离心管放入离心机，在3000 r/min离心5min，取上清液20mL（相当于10g试样量），待净化。

7.2净化方法

   将Envi -18柱放入固定架上，加样前先用10mL乙腈预洗柱，下接鸡心瓶，移入上述20mL提取液，并用15mL乙腈洗涤柱，将收集的提取液和洗涤液在40℃水浴中旋转浓缩至约1mL，备用。

   在Envi -Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak氨丙基柱顶部，将串联柱下接鸡心瓶放在固定架上(使用石墨化炭黑-氨基复合柱GCB/NH2 ，可简化实验步骤)。加样前先用4mL乙腈-甲苯溶液（3+1）预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品浓缩液（7.2.1）转移至净化柱上，再每次用2mL乙腈-甲苯溶液（3+1）三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙腈-甲苯溶液（3+1）洗涤串联柱，收集所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。每次加入5mL正己烷在40℃水浴中

旋转蒸发，进行溶剂交换二次，最后使样液体积约为1mL，加入40μL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。

(3)色谱条件

色谱柱：DB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)

色谱柱温度程序：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min

载 气：He 流 速：1.2mL/min

进样口温度：290℃ 进样量：1μL

进样方式：无分流进样 电子轰击源：70eV

离子源温度：230℃

GC-MS接口温度：280℃

SIM监测模式

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