蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法

(1) 样品制备

按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存，备用。

(2) 样品提取净化

2.1 有机磷农药残留量的测定

提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min然后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL-50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层。

净化：从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。

将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管中，最后定容5.0mL，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容压后的样品液过于浑浊，应用0.22μm滤器过滤后再进行测定。

2.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定

提取：同上

净化及检测：从100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液，放入150mL 烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。将弗洛里硅土柱置于全自动固相萃取仪中，上述提取液转移至上样管中。

设定操作程序如下：5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min)，加样(流速1mL/min)，用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min)，同时收集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正已烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL 自动进样器样品瓶中，进气相色谱待测。

2.3 氨基甲酸酯类农药残留量的测定

提取：同上

净化：从100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液，放入150mL 烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基必威首页登录平台官网 和上述提取液置于全自动固相萃取仪中。

设定操作程序如下：4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化，加样；5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均为1mL/min)。取出上述收集液，氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至近干，用甲醇定容至2.5mL，旋涡混合器上混匀，滤膜过滤后待测。

(3) 结果

选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验，添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1