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苯并(a)芘分子印迹柱,500mg/6mL,原理是依据分子印迹技术开发而成,克服了传统的氧化铝柱的缺陷,优化后的氧化铝苯并芘分子印迹柱确保了更加理想的净化效果。
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苯并(a)芘分子印迹柱使用方法可参考标准:《GB 5009.27-2016 食品安quan国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》:
5 分析步骤 5.1 试样制备、提取及净化 5.1.1 谷物及其制品 预处理:去除杂质,磨碎成均匀的样品,储于洁净的样品瓶中,并标明标记,于室温下或按产品包装要求的保存条件保存备用。 提取:称取1g(精que到0.001g)试样,加入5 mL 正己烷,旋涡混合0.5 min,40℃下超声提取10min,4000r/min离心5min,转移出上清液。再加入5mL正己烷重复提取一次。合并上清液,用下列2种净化方法之一进行净化。 净化方法1:采用中性氧化铝柱,用30mL正己烷活化柱子,待液面降至柱床时,关闭底部旋塞。将待净化液转移进柱子,打开旋塞,以1mL/min 的速度收集净化液到茄形瓶,再转入50mL正己烷洗脱,继续收集净化液。将净化液在40℃下旋转蒸至约1mL,转移至色谱仪进样小瓶,在40℃氮气流下浓缩至近干。用1mL正己烷清洗茄形瓶,将洗涤液再次转移至色谱仪进样小瓶并浓缩至干。准确吸取1mL乙腈到色谱仪进样小瓶,涡旋复溶0.5min,过微孔滤膜后供液相色谱测定。 净化方法2:采用苯并(a)芘分子印迹柱,依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。将待净化液转移进柱子,待液面降至柱床时,用6mL正己烷淋洗柱子,弃去流出液。用6mL二氯甲烷洗脱并收集净化液到试管中。将净化液在40℃下氮气吹干,准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min,过微孔滤膜后供液相色谱测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备、提取及净化
5.1.1 谷物及其制品
预处理:去除杂质,磨碎成均匀的样品,储于洁净的样品瓶中,并标明标记,于室温下或按产品包装要求的保存条件保存备用。
提取:称取1g(精que到0.001g)试样,加入5 mL 正己烷,旋涡混合0.5 min,40℃下超声提取10min,4000r/min离心5min,转移出上清液。再加入5mL正己烷重复提取一次。合并上清液,用下列2种净化方法之一进行净化。
净化方法1:采用中性氧化铝柱,用30mL正己烷活化柱子,待液面降至柱床时,关闭底部旋塞。将待净化液转移进柱子,打开旋塞,以1mL/min 的速度收集净化液到茄形瓶,再转入50mL正己烷洗脱,继续收集净化液。将净化液在40℃下旋转蒸至约1mL,转移至色谱仪进样小瓶,在40℃氮气流下浓缩至近干。用1mL正己烷清洗茄形瓶,将洗涤液再次转移至色谱仪进样小瓶并浓缩至干。准确吸取1mL乙腈到色谱仪进样小瓶,涡旋复溶0.5min,过微孔滤膜后供液相色谱测定。
净化方法2:采用苯并(a)芘分子印迹柱,依次用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。将待净化液转移进柱子,待液面降至柱床时,用6mL正己烷淋洗柱子,弃去流出液。用6mL二氯甲烷洗脱并收集净化液到试管中。将净化液在40℃下氮气吹干,准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min,过微孔滤膜后供液相色谱测定。
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